Застосування графітових деталей із TaC-покриттям у монокристалічних печах

ЗастосуванняГрафітові деталі з TaC-покриттямв монокристалічних печах

ЧАСТИНА 1

У вирощуванні монокристалів SiC і AlN за допомогою методу фізичного переносу пари (PVT) ключові компоненти, такі як тигель, затравковий тримач і направляюче кільце, відіграють життєво важливу роль. Як показано на малюнку 2 [1], під час процесу PVT затравковий кристал розташовується в області нижчих температур, тоді як вихідний матеріал SiC піддається дії вищих температур (вище 2400 ℃). Це призводить до розкладання сировини з утворенням сполук SiXCy (передусім включаючи Si, SiC₂, Si₂C тощо). Потім матеріал парової фази транспортується з високотемпературної області до затравкового кристала в низькотемпературній області, що призводить до утворення затравкових ядер, росту кристалів і генерації монокристалів. Таким чином, матеріали теплового поля, які використовуються в цьому процесі, такі як тигель, кільце напряму потоку та тримач затравкових кристалів, повинні демонструвати стійкість до високих температур, не забруднюючи вихідні матеріали та монокристали SiC. Подібним чином нагрівальні елементи, які використовуються для вирощування кристалів AlN, повинні протистояти корозії парами Al і N₂, а також мати високу евтектичну температуру (з AlN), щоб скоротити час підготовки кристалів.

Було помічено, що використання покритих TaC графітових термопольових матеріалів для отримання SiC [2-5] і AlN [2-3] призводить до більш чистих продуктів з мінімальним вмістом вуглецю (кисню, азоту) та інших домішок. Ці матеріали демонструють менше краєвих дефектів і менший питомий опір у кожній області. Крім того, щільність мікропор і ямок травлення (після травлення КОН) значно зменшується, що призводить до значного покращення якості кристала. Крім того, тигель TaC демонструє майже нульову втрату ваги, зберігає неруйнівний зовнішній вигляд і може бути перероблений (з терміном служби до 200 годин), таким чином підвищуючи стійкість і ефективність процесів виробництва монокристалів.

ФІГ. 2. (а) Принципова схема пристрою для вирощування монокристалів SiC методом PVT

(b) Верхня затравна скоба з покриттям TaC (включаючи затравку SiC)

(c) Направляюче графітове кільце з покриттям TAC

MOCVD GaN епітаксіальний нагрівач для росту шару

ЧАСТИНА 2

У галузі MOCVD (металоорганічне хімічне осадження з парової фази) вирощування GaN, вирішальної техніки для епітаксійного росту тонких плівок за допомогою реакцій металоорганічного розкладання, нагрівач відіграє важливу роль у досягненні точного контролю температури та однорідності в реакційній камері. Як показано на малюнку 3 (a), нагрівач вважається основним компонентом обладнання MOCVD. Його здатність швидко й рівномірно нагрівати підкладку протягом тривалих періодів (включно з повторюваними циклами охолодження), витримувати високі температури (протистояти газовій корозії) і підтримувати чистоту плівки безпосередньо впливає на якість осадження плівки, консистенцію товщини та продуктивність стружки.

Щоб підвищити продуктивність і ефективність переробки нагрівачів у системах вирощування MOCVD GaN, впровадження графітових нагрівачів з TaC-покриттям було успішним. На відміну від звичайних нагрівачів, які використовують покриття pBN (піролітичний нітрид бору), епітаксійні шари GaN, вирощені з використанням нагрівачів TaC, демонструють майже ідентичні кристалічні структури, однорідність товщини, власне утворення дефектів, легування домішками та рівні забруднення. Крім того, покриття TaC демонструє низький питомий опір і низьку поверхневу випромінювальну здатність, що призводить до покращеної ефективності та однорідності нагрівача, тим самим зменшуючи споживання електроенергії та втрати тепла. Контролюючи параметри процесу, можна регулювати пористість покриття для подальшого покращення радіаційних характеристик нагрівача та продовження терміну його служби [5]. Ці переваги роблять графітові нагрівачі з TaC-покриттям чудовим вибором для систем росту MOCVD GaN.

ФІГ. 3. (a) Схематична діаграма пристрою MOCVD для епітаксійного росту GaN

(b) Формований графітовий нагрівач із покриттям TAC, встановлений у комплекті MOCVD, за винятком основи та кронштейна (на малюнку показано основу та кронштейн у нагріванні)

(c) Графітовий нагрівач з TAC-покриттям після епітаксійного росту 17 GaN. 

Сусцептор з покриттям для епітаксії (вафельний носій)

ЧАСТИНА/3

Носій пластини, важливий структурний компонент, який використовується при виготовленні напівпровідникових пластин третього класу, таких як SiC, AlN і GaN, відіграє життєво важливу роль у процесах епітаксійного росту пластин. Пластина, як правило, виготовлена ​​з графіту, покрита SiC для захисту від корозії, викликаної технологічними газами, в діапазоні епітаксіальних температур від 1100 до 1600 °C. Стійкість захисного покриття до корозії значно впливає на термін служби пластини. Експериментальні результати показали, що TaC демонструє швидкість корозії приблизно в 6 разів повільніше, ніж SiC, під впливом високотемпературного аміаку. У високотемпературному водневому середовищі швидкість корозії TaC навіть більш ніж у 10 разів нижча, ніж SiC.

Експериментальні дані показали, що лотки, вкриті TaC, демонструють чудову сумісність із синім світлом GaN MOCVD процесу без введення домішок. З обмеженими налаштуваннями процесу світлодіоди, вирощені з використанням носіїв TaC, демонструють порівнянну продуктивність і однорідність із світлодіодами, вирощеними на звичайних носіях з SiC. Отже, термін служби вафельних носіїв з покриттям TaC перевищує термін служби графітових носіїв без покриття та з покриттям SiC.

малюнок. Вафельний лоток після використання в епітаксіально вирощеному GaN пристрої MOCVD (Veeco P75). Той, що ліворуч, покритий TaC, а той, що праворуч, покритий SiC.

Спосіб приготування звичайнийГрафітові деталі з покриттям TaC

ЧАСТИНА 1

Метод CVD (хімічне осадження з парової фази):

При 900-2300 ℃, використовуючи TaCl5 і CnHm як джерела танталу та вуглецю, H₂ як відновну атмосферу, газ-носій Ar₂as, плівку реакційного осадження. Приготоване покриття є компактним, однорідним і має високу чистоту. Однак існують деякі проблеми, такі як складний процес, висока вартість, складний контроль повітряного потоку та низька ефективність осадження.

ЧАСТИНА 2

Метод спікання шламу:

Суспензія, що містить джерело вуглецю, джерело танталу, диспергатор і сполучну речовину, наноситься на графіт і спікається при високій температурі після сушіння. Готове покриття росте без правильної орієнтації, має низьку вартість і придатне для великосерійного виробництва. Залишається дослідити, щоб отримати рівномірне та повне покриття на великому графіті, усунути дефекти опори та підвищити силу з’єднання покриття.

ЧАСТИНА/3

Метод плазмового напилення:

Порошок TaC розплавляється за допомогою плазмової дуги при високій температурі, розпилюється на високотемпературні краплі високошвидкісним струменем і розпилюється на поверхню графітового матеріалу. Легко сформувати оксидний шар під невакуумом, і споживання енергії велике.

Графітові деталі з покриттям TaC потребують вирішення

ЧАСТИНА 1

Сила зв'язування:

Коефіцієнт теплового розширення та інші фізичні властивості між TaC і вуглецевими матеріалами відрізняються, міцність зв’язку покриття низька, важко уникнути тріщин, пор і термічної напруги, а покриття легко відшаровується в фактичній атмосфері, що містить гниль і повторний процес підйому та охолодження.

ЧАСТИНА 2

Чистота:

Покриття TaC має бути надвисокої чистоти, щоб уникнути домішок і забруднення в умовах високої температури, а стандарти ефективного вмісту та стандарти характеристик вільного вуглецю та внутрішніх домішок на поверхні та всередині повного покриття повинні бути узгоджені.

ЧАСТИНА/3

Стабільність:

Стійкість до високих температур і стійкість до хімічної атмосфери вище 2300 ℃ є найважливішими показниками для перевірки стабільності покриття. Отвори, тріщини, відсутні кути та межі зерен з одною орієнтацією легко спричинити проникнення корозійних газів усередину графіту, що призведе до втрати захисту покриття.

ЧАСТИНА/4

Стійкість до окислення:

TaC починає окислюватися до Ta2O5, коли температура перевищує 500 ℃, і швидкість окислення різко зростає зі збільшенням температури та концентрації кисню. Поверхневе окислення починається з меж зерен і дрібних зерен і поступово утворює стовпчасті кристали та зламані кристали, що призводить до великої кількості проміжків і отворів, а інфільтрація кисню посилюється до зняття покриття. Отриманий шар оксиду має низьку теплопровідність і різноманітність кольорів на вигляд.

ЧАСТИНА/5

Рівномірність і шорсткість:

Нерівномірний розподіл поверхні покриття може призвести до локальної концентрації термічної напруги, збільшуючи ризик розтріскування та розколювання. Крім того, шорсткість поверхні безпосередньо впливає на взаємодію між покриттям і зовнішнім середовищем, а занадто висока шорсткість легко призводить до збільшення тертя об пластину і нерівномірного теплового поля.

ЧАСТИНА/6

Розмір зерна:

Рівномірний розмір зерен сприяє стабільності покриття. Якщо розмір зерна невеликий, з’єднання нещільне, його легко окислити та піддати корозії, що призводить до появи великої кількості тріщин і отворів на краю зерна, що знижує захисні властивості покриття. Якщо розмір зерна занадто великий, воно є відносно шорстким, і покриття легко відшарується під впливом термічної напруги.

Висновок і перспектива

В загальному,Графітові деталі з покриттям TaCна ринку має величезний попит і широкі перспективи застосування, течГрафітові деталі з покриттям TaCосновним напрямком виробництва є використання компонентів CVD TaC. Однак через високу вартість обладнання для виробництва TaC CVD і обмежену ефективність осадження традиційні графітові матеріали з покриттям SiC не були повністю замінені. Метод спікання може ефективно знизити вартість сировини та може адаптуватися до складних форм графітових деталей, щоб задовольнити потреби більшої кількості різних сценаріїв застосування.